examinés par ce procédé, et des dosages exacts peuvent même être opérés lorsque la quantité de mercure est de 1/10 pour 100.

En 1898, R. E. Chism a apporté à ce procédé une modification consistant à remplacer la cuvette en or par une plaque mince d'argent façonnée en cuvette et disposée sur la partie supérieure du creuset; les résultats obtenus dans ces conditions sont satisfaisants.

La modification qui va être décrite plus loin diffère du procédé de Eschka ou Chism seulement par une disposition particulière de l'appareil qui est montrée par la figure ci-contre.

Il est difficile, dans les méthodes précédentes, d'ajuster la capsule en or ou en argent de façon que l'ouverture du creuset soit parfaitement étanche, et, de plus, l'eau qui sert à la réfrigération doit être renouvelée, car le pouvoir absorbant de ces métaux précieux est considérablement réduit par la chaleur.

L'auteur, au lieu de ces dispositifs, emploie une feuille d'argent fin, dont l'épaisseur doit être un peu inférieure à celle d'une carte de visite ordinaire; cette feuille est recuite en la chauffant au rouge sombre dans la flamme d'un bec Bunsen, puis elle est rendue bien plane en la comprimant entre deux surfaces lisses de verre ou de bois. Avant ces dernières opérations, on lui donne la forme d'un disque circulaire F, d'environ 5 centimètres de diamètre et pesant de 2 à 6 gr. Il est nécessaire de bien examiner la plaque par transparence à la lumière pour voir si elle ne porte pas des petits trous, ce qui est assez fréquent avec les plaques de faible épaisseur; il faudrait alors rejeter la plaque, car on aurait par ces interstices une perte de mercure.

Le creuset A, en porcelaine de Berlin, peut être de la forme représentée par la figure; les dimensions les plus convenables sont 3 centim.5 à 4 centimètres de diamètre, sur une hauteur de 4 à 5 centimètres. Les bords doivent être au préalable bien dressés au moyen du papier émeri.

Une plaque E en argent, d'une épaisseur assez forte et d'un diamètre de 1 centimètre plus grand que la plaque F, sert de couvercle. Les deux plaques E et F sont maintenues froides par un petit réfrigérant en cuivre B, de forme ronde, dont le diamètre est d'environ 5 centimètres Deux tubulures C, soudées au réfrigérant dans les positions indiquées par la figure, servent à l'entrée et à la sortie de l'eau de réfrigération La partie inférieure du réfrigérant est munie d'une gouttière D, servant à recueillir l'eau qui, le cas échéant, pourrait se condenser sur l'appareil.

Une plaque de tôle perforée G sert à supporter le creuset et permet aussi de localiser la chaleur de la partie inférieure de celui-ci.

Le minerai à essayer est chauffé avec de la limaille de fer exempte de matière grasse. La limaille est traitée au préalable dans un creuset couvert, chauffé pendant une heure au rouge.

Les matières grasses sont brûlées ou carbonisées, et le creuset, après refroidissement, est découvert; la partie supérieure de la limaille, généralement oxydée, est enlevée, et celle qui n'est pas oxydée est tamisée dans un tamis no 60 et dans un tamis no 30; ces deux lots de limaille sont conservés pour l'usage dans des flacons bien fermés.

'Le minerai, pulvérisé très finement, peut être desséché avant l'essai, s'il ne contient pas de mercure libre; généralement les minerais contiennent du mercure natif dans un état de division extrême, et, par la dessiccation, celui-ci est perdu. Dans ce cas, on doit procéder à l'analyse avec le minerai tel qu'il est reçu.

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La quantité de minerai à employer dépend de sa richesse, car la feuille d'argent ne possède, pour le mercure, qu'un pouvoir absorbant limité. On prend 2 gr., si le minerai contient environ p. 100 de mercure ; 1 gr. si la richesse est de 1 à 2 p. 100; 0gr.5 pour une richesse comprise entre 2 et 5 p. 100; 0gr.25 pour une richesse de 5 à 10 p. 100. Au-dessus de 10 p. 100 de mercure, il faut prendre des poids de minerai de plus en plus faibles.

Mode opératoire: Le minerai est soigneusement mélangé avec 10 gr. environ de limaille passant au tamis 60, et le mélange est recouvert avec environ 5 gr. de limaille passant au tamis 30, et cela même lorsque le poids de minerai employé ne dépasse pas 0gr.25. Ce creuset est placé sur la plaque G, supportée par un trépied; la feuille d'argent F, très propre, bien plane et pesée, est disposée sur le creuset et recouverte de la seconde plaque en argent E également nettoyée, et, sur celle-ci, on dispose le réfrigérant, sur lequel on place un poids assez lourd destiné à empêcher tout déplacement; on fait passer le courant d'eau ; on chauffe le creuset, de façon que le fond soit porté au rouge sur une hauteur moyenne de 1 à 2 centimètres.

Le fer déplace le soufre du minerai, et, comme il est très bon

conducteur de la chaleur, il permet la distillation facile du mercure, qui est absorbé par la feuille d'argent F.

Au bout de 20 minutes, on cesse de chauffer; on maintient le courant d'eau pendant environ 50 minutes jusqu'à complet refroidissement; on enlève alors la feuille d'argent F; on la sèche en la plaçant pendant quelques minutes dans une étuve, puis on la pèse.

Lorsque le minerai contient des matières bitumeuses, celles-ci sont indiquées par un dépôt brun ou noir sur la plaque d'argent ; il est nécessaire, dans ce cas, de laver celle-ci avec de l'alcool et de la sécher avant de la peser.

D'une façon générale pour la bonne conduite d'un essai, on doit prendre les précautions suivantes :

1o Eviter de chauffer trop fortement le creuset; les bords de la feuille d'argent E servant de couvercle ne doivent jamais être suffisamment chauds pour que cela soit perceptible au doigt.

20 Employer une feuille d'argent F parfaitement propre et très plane.

3o Ajuster soigneusement la feuille d'argent F et placer le réfrigérant et le poids de manière qu'il y ait un contact intime de la première avec les bords du creuset.

4° Sécher soigneusement la feuille d'argent.

5o Eviter les courants d'air pendant le chauffage.

6o Laisser refroidir pendant le temps indiqué (50 minutes) avant d'enlever la feuille d'argent, afin d'éviter une perte de

mercure.

La feuille d'argent peut servir un nombre de fois illimité; à la longue, elle devient très poreuse, et son pouvoir d'absorption pour le mercure n'en est que meilleur.

H. C.

134).

Intro

Nouvelle méthode systématique d'analyse qualitative, comprenant tous les éléments métalliques. ARTHUR A. NOYES (Chemical News., 1906, p. duction. Cette nouvelle méthode a pour but de donner une marche générale d'analyse qualitative, comprenant tous les éléments minéraux et leur détermination mème, lorsqu'ils ne se trouvent qu'en proportion très faible (1 à 2 milligrammes).

Ce nouveau système d'analyse se divise en plusieurs parties schématiques qui sont les suivantes :

Partie I. Traite de la préparation des solutions.

Partie II.

Traite de l'analyse des composés appartenant au groupe du tungstène et du niobium.

Partie III. Traite de l'analyse des composés appartenant au groupe du silicium et de l'argent.

Partie IV. Traite de l'analyse des composés appartenant au groupe du platine, du plomb et du tellure.

TABLEAU I. - Préparation des solutions (y compris la recherche de l'osmium, de l'argent et du plomb).

Partie V. Traite de l'analyse des composés du ruthénium de l'iridium, du cuivre et du molybdène; les parties suivantes, traitent des terres rares, de l'aluminium, du fer, des terres alcalines et des alcalis.

PARTIE I

Préparation des solutions (y compris la recherche de l'osmium, de l'argent et du plomb). (Voir tableau I). Le premier dissolvant employé dans cette méthode (P. 1)(1) est AzO3H, etnon pas HCl ; la raison en est que ce dernier, employé en présence de certains éléments, comme l'arsenic, le sélénium, le germanium, le mercure et le gallium peuvent être en partie, ou même antièrement, volatilisés par l'évaporation subséquente d'une semblable solution, leurs chlorures étant volatils.

HCI présente encore l'inconvénient de précipiter l'argent, le plomb, le mercure (à l'état de sels mercureux), le thallium. L'acide nitrique, quoique possédant un pouvoir oxydant, est un dissolvant plus général; il a cependant le désavantage d'oxyder les sulfures et de les transformer en sulfates et de donner par conséquent des sulfates de plomb, de baryte et de strontium. Quelques nitrates peuvent, en raison de leur insolubilité dans AZO3H, être aussi précipités, comme ceux de plomb ou de baryum; pour éviter cet inconvénient, l'auteur recommande l'emploi d'un acide dilué et emploie de préférence l'acide de densité 1.20. D'un autre côté, AZO3H peut laisser complètement insoluble l'étain et l'antimoine, ce que ne peut faire HCl.

Le résidu non dissous par Az03H, au lieu d'être traité par l'eau régale, est, dans cette méthode, attaqué par l'acide fluorhydrique, ce qui permet de dissoudre la silice et presque tous les silicates, lesquels ne pourraient être attaqués que par une fusion avec un carbonate alcalin, opération qui est toujours ennuyeuse et qui a le désavantage d'introduire des métaux étrangers dans la solution.

PROCÉDÉS ET NOTES.

Procédé 1. Si la substance est un métal, on la traite suivant P. 4.

Si la substance n'est pas un métal, on procède, comme suit: on en pulvérise environ 1gr.5 par petites portions dans un mortier d'agate, et cela jusqu'à ce qu'il n'y ait plus perception de grains lorsqu'on frotte un peu du produit entre les doigts; on

(1) La lettre P, veut dire Procédé. P. 1 signifie Procédé 1. L'explication des procédés est suivie des notes auxquelles le lecteur est renvoyé par la lettre N. Par exemple P. 6, N. 1 renvoie au Procédé 6 du texte ou du tableau et de la note 1 du texte de ce procédé 6.