un couvercle muni de la soupape vet de la vis de réglage St, qui sert au réglage précis de la marque m dans C. La tubulure K porte un robinet; elle sert à relier A avec la cheminée. La disposition des autres parties de l'appareil est visible sur la figure; il faut remarquer, toutefois, que le vase E possède également un flotteur S1 agissant sur une plume F, qui tráce une courbe sur la feuille de papier enroulée sur un cylindre U actionné par un mouvement d'horlogerie. La pompe à gaz A agit de la façon suivante : les tubulures en caoutchouc I et II sont ouvertes, ce qui est nécessaire pour la mise en marche. Dans A on verse assez de glycérine pour que la marque m dans C soit atteinte; le niveau de la glycérine dans B sera le même. On règle exactement m à l'aide de la vis St. Le flotteur S se trouve à sa position la plus basse, et la soupape v doit ètre fermée; le flotteur S doit donc reposer sur la plaque Pet avoir, par son poids, triomphé de la traction de G, qui s'effectue en sens inverse. En réglant le disque P, on peut y parvenir. Si le flotteur S a fermé la soupape v, supprimant ainsi la communication de l'intérieur de A avec l'air extérieur, alors, par suite du tirage dans la cheminée, la glycérine commence à monter dans le tube Ket à baisser en B et C. La glycérine qui monte fait monter le flotteur S dans A, tandis que la soupape v reste fermée par la pression de l'air extérieur; G ne doit donc pas être trop lourd, afin de ne pas contre-balancer cette pression. En réglant G sur le levier H, on arrive à la position voulue. Lorsque l'extrémité supérieure du petit tube R atteint le disque P1, le flotteur soulève ce dernier par l'intermédiaire de la tige T, qui, à son tour, soulève de son siège la soupape v, grâce au levier h, et elle reste ouverte par l'effet du contrepoids G. A ce moment, la glycérine doit avoir atteint en C la marque m1; on y parvient en réglant P1. La soupape v étant ouverte, la pression s'égalise; la glycérine en A baisse ainsi que le flotteur S, jusqu'à ce qu'il atteigne le disque Pet ferme la soupape v; puis la série de mouvements recommence. Pour mettre l'appareil en marche, on ouvre les tubulures en caoutchouc I et II; on charge la soupape v, afin qu'elle ne puisse pas être soulevée par le flotteur S. Le tirage dans la cheminée fait monter la glycérine en A, et, lorsqu'elle a atteint la marque m1, on ferme le robinet du tuyau K; on replace les tubures I et II, de sorte que Bet C sont reliés avec D. La lessive remplit D; le flotteur S1 en E prend une position correspondante et la plume indique, dans cette position, 100 p. 100 de CO2; on ouvre le robinet K, et l'on décharge la soupape v, qui se soulève immédiatement; la glycérine baisse en A, tandis qu'elle monte en B et C, de sorte que l'air de Best chassé à l'extérieur par les tubes S4 S3 et la soupape 2. L'air de C passe par le tube RS1 dans le tuyau V1 du vase d'absorption, monte en bulles dans la lessive et dans la partie supérieure de D et chasse une quantité correspondante de lessive vers E, de sorte que le flotteur S1 monte et soulève la plume F, qui trace un trait vertical sur le bulletin. Si la glycérine atteint la marque m, la plume est à sa position la plus élevée et indique 0 p. 100 de CO2 lorsqu'on a aspiré de l'air. Lorsque la marque m est atteinte dans C, on relie le tuyau S avec un tuyau aboutissant à la cheminée. Les gaz du foyer sont aspirés vers C jusqu'à ce que la marque mi soit atteinte et que la soupape v soit ouverte par le flotteur. Par la baisse de la glycérine en B, la pression sur la lessive en D cesse, de sorte que cette dernière monte, et la quantité d'air renfermée en D, aspirée hors de B, chassée hors de D, passe par S2, par la soupape 3 et par S, vers B. Mais, comme le volume compris entre Bet C est constant, comme la quantité d'air à aspirer de D est variable, on a disposé sur B la tubulure de sûreté 4, par laquelle peut se produire une aspiration d'air, de sorte que la glycérine en B peut baisser sans obstacle. Lorsque la glycérine atteint la marque m1 en C, le vase Cest plein de gaz du foyer; le vase B renferme de l'air de D et de l'air atmosphérique, et le flotteur S4 prend sa position la plus basse. La soupape v est ouverte par S, et aussitôt la glycérine commence à monter en Bet C L'air de B est chassé à l'extérieur par la soupape 2. Les 100cc. de gaz renfermés dans C sont chassés par rS1 vers V1 et monte en bulles à travers la lessive, de sorte que CO2 est absorbé et l'air avec l'azote se rassemble dans la partie supérieure de D. Une quantité correspondante de lessive est chassée vers E et soulève S1, ainsi que la plume F, et cela jusqu'à ce que la marque m soit atteinte en C; alors v se ferme; la glycérine çommence à baisser en C, et un nouveau dosage de CO2 recommence. La rapidité de la succession des dosages de CO2 dépend du tirage dans la cheminée et peut être réglée par le robinet du tuyau K. L'appareil, qui est fabriqué par Vereinigten Fabriken für Laboratoriumsbedarf à Berlin, est très maniable et nécessite pour son installation une surface murale de 1/4 mètre carré. Détermination de l'or, de l'argent, du plomb et du cuivre dans les mattes et les cuivres industriels. M. H. H ATKINS (Mining Magazine, 1905, р. 63). Dosage du cuivre dans les cuivres noirs (blister copper). On pèse 10gr. de métal, qu'on attaque par 90cc. d'eau et 25cc. d'AzO3H; lorsque l'attaque violente a cessé, on ajoute encore 25cc. d'AzO3H, puis 4 gouttes d'HCl; on fait bouillir, et l'on filtre dans un vase d'un litre, afin de séparer le chlorure d'argent; on lave : on complète le volume, puis on prélève 200cc., auxquels on ajoute 75 à 100cc. d'une solution presque saturée de nitrate d'ammonium, de façon à retenir le peu d'antimoine ou d'arsenic présent en solution; finalement, on électrolyse dans les conditions con nues. Dosage de l'or. Dans 10 scorificatoires, on pèse 1 dixième d'assay ton (1) (soit 2gr.916), qu'on mélange avec 1gr. de silice, 1gr. de verre de borax et environ 70gr. de plomb pauvre; on recouvre avec 30gr. de plomb pauvre; la scorification a lieu à une chaleur moyenne, jusqu'à recouvrement complet par le laitier (disparition de l'œil); on décante soigneusement, puis on scorifie de nouveau de la même manière ; on décante une seconde fois, puis on mélange le contenu de deux ou trois scorificatoires dans un seul; on scorifie de nouveau comme précédemment, puis on verse dans un moule sec; les boutons sont nettoyés et deux d'entre eux, représentant 5 dixièmes d'assay-ton, sont scorifiés de nouveau avec 50gr. de plomb pauvre, jusqu'à obtention d'un bouton d'environ 30gr., lequel est coupellé. On fait ensuite le départ sur le bouton de retour. Dosage de l'argent. - On pèse quatre fois un poids de 1/2 assayton (soit 14gr.58), qu'on attaque séparément par 25cc. d'AzO3H concentré et 90cc. d'eau; lorsque tout dégagement violent a cessé, on ajoute 25cc. d'AzO3H et 5 gouttes d'HCl concentré ; lorsque la teneur en argent est supérieure à 9 ou 10 kilos à la tonne, on ajoute, par 300gr. en plus, une goutte d'HCl concentré; le chlorure d'argent est réuni, en agitant violemment avec une baguette, puis on laisse reposer pendant une nuit ; on filtre; on lave soigneusement, puis le filtre et son contenu, sont incinérés à basse température, dans un scorificatoire; après incinération parfaite, on ajoute 20gr. de plomb pauvre et un peu de verre de borax, puis on scorifie. Le bouton obtenu, d'environ 15gr., est coupellé. Dosage du cuivre et du plomb dans les mattes. On pèse trois fois 1gr.; on dissout dans 15cc. d'AzOH avec un peu d'HCl, et 25cc. de SO H2 dilué de son volume d'eau; on chauffe jusqu'à formation de fumées blanches; on laisse refroidir, puis on ajoute 50cc. d'eau froide; on fait bouillir, afin de dissoudre le sulfate de cuivre, puis on filtre, pour séparer le sulfate de plomb; ce dernier est dissous dans l'acétate d'ammonium à l'ébullition, puis titré volumétriquement au moyen du molybdate d'ammonium. Le filtratum contenant le cuivre est porté à l'ébullition en présence d'un morceau d'aluminium, jusqu'à réduction complète du cuivre; puis on filtre; l'aluminium est remis dans le liquide filtré, qu'on fait bouillir de nouveau pendant 20 minutes, afin de (1) Note du traducteur. Aux États-Unis, l'assay-ton est le rapport numérique d'une tonne avoir du poids (2.000 livres) à une once troy, 2.000 453.50 exprimé en milligrammes. Ce nombre est de 29.166milligr. 31.1035 29.166. Donc, en prenant pour l'essai un poids d'un A.T., le nombre de milligr. d'or ou d'argent obtenu donne, sans calcul, le nombre d'onces à la tonne de minerai. précipiter les dernières traces de cuivre; le précipité de cuivre est transféré dans un vase d'Erlenmeyer avec aussi peu d'eau que possible; le second précipité de cuivre est filtré sur un autre tiltre, l'eau du premier précipité étant passée aussi sur ce filtre, qui est bien lavé; on ajoute ensuite 5cc. d'AzO3H dans le vase lavé ayant servi à la deuxième précipitation, afin de dissoudre le peu de cuivre adhérent, et l'on filtre cette solution acide sur le filtre contenant le cuivre de la première précipitation; enfin, on réunit le peu de cuivre de la deuxième précipitation au premier; on ajoute à la solution cuivrique deux cristaux de chlorate de potasse, et l'on évapore jusqu'à consistance sirupeuse; on ajoute 50cc. d'eau et 6cc. d'AzH3, puis on fait bouillir; on neutralise avec l'acide acétique; on fait bouillir pendant quelques minutes, et on laisse refroidir: on ajoute 5 gr. d'iodure de potassium lorsque tout est dissous; on titre avec une solution d'hyposulfite de soude. Dosage de l'or dans les mattes. On mélange, d'une part, 4 parties de bicarbonate de soude, 4 parties de carbonate de potasse, 1 partie de borax pulvérisé et 1 partie de farine. Ce mélange constitue le flux réducteur; d'autre part, on mélange 4 parties de carbonate de soude, 4 parties de carbonate de potasse et 1 partie de borax pulvérisé ; ce mélange est le flux non réducteur. Pour les mattes ayant moins de 50 pour 100 de cuivre, on pèse 1/4 d'assay-ton (soit 7gr.29), qu'on mélange dans un creuset avec 25gr. de flux non-réducteur, 10 gr. de verre de borax, 5 parties de silice et 80gr. de litharge; on recouvre avec du flux non réducteur; le soufre est suffisant pour donner un culot de plomb de 25 à 30gr.; on chauffe d'abord modérément, puis on maintient à haute température pendant 20 minutes, jusqu'à fusion tranquille; lorsque la matte contient plus de 50 pour 100 de cuivre (soit une matte à 75 pour 100), on pèse 1/10 d'assay-ton (soit 2gr 916), 25gr. de flux réducteur. 80gr. de litharge, 5gr. de silice et 10gr. de verre de borax ; on recouvre avec du flux non réducteur. Dosage de l'argent dans les mattes riches. On pèse quatre fois 1/2 assay-ton (soit 14gr.58); on attaque chaque prise d'essai par 25cc. d'eau et 25cc. d'AzO3H, puis on ajoute en plus 30cc. d'AzO3H; on laisse dans un lieu chaud, jusqu'à dissolution complète (environ 2 heures); on ajoute 5 gouttes d'HCl et 5 à 6 gouttes de SOH2 dilué ; on agite vivement avec une baguette, et on laisse en repos pendant une demi-heure au moins; on filtre; on lave, et le filtre, introduit dans un creuset, est incinéré à basse température; on fond ensuite en ajoutant 20gr. de flux réducteur, un peu de verre de borax et 50gr. de litharge, et l'on recouvre avec du flux non réducteur; on chauffe à l'origine doucement, puis plus fort, la fusion exigeant environ trois quarts d'heure. P. T. |