ment, et, pour un mouillage à 20 p. 100, la coloration bleue de toute la masse est des plus intenses.

Les vins purs que nous avons examinés n'ont pas donné la réaction, mais, avec les vins de sucre et les piquettes, nous avons obtenu la coloration bleue, parfois avec une grande intensité. Néanmoins, certains vins de sucre, fabriqués pourtant avec des eaux nitratées, ne nous ont pas donné une réaction aussi intense que nous la prévoyions, ce qui fait supposer qu'il se produit, pendant la fermentation, une réduction partielle des nitrates.

En résumé, nous pensons que la recherche des nitrates par le procédé que nous venons d'indiquer constitue un élément d'information qui n'est pas à négliger.

LAITS. - On coagule 100 cc. de lait avec 1 cc. d'acide acétique cristallisable, en chauffant pendant une demi-heure au bainmarie; on filtre après refroidissement, et l'on évapore dans une capsule de porcelaine 50cc. du petit-lait; lorsque le volume est réduit à 5cc. environ, on ajoute 5gr. de sable fin calciné, et l'on évapore à siccité; le résidu est broyé avec 2cc. d'eau distillée; on ajoute 25 cc. d'alcool absolu, et l'on agite; on filtre; on évapore l'alcool dans une capsule de porcelaine, et le résidu sec est repris par 1 cc. d'eau distillée; on filtre sur un petit filtre plat, et le liquide est reçu dans un petit verre conique, dans lequel on a versé au préalable 5cc. au moins de la solution sulfurique de diphenylamine.

Si le lait a été mouillé, la zone bleue apparaît immédiatement à la surface de séparation des deux liquides. En mélangeant les deux couches, toute la masse se colore en bleu.

Les laits purs ne nous ont jamais donné la réaction.

Il va sans dire que, dans toutes ces opérations, on doit éliminer soigneusement toute cause d'erreur. La chaux, le sable, le noir, seront fortement calcinés. Les capsules, les verres, les entonnoirs doivent être lavés à l'eau distillée et n'être jamais essuyés avec des linges. Les filtres sont lavés plusieurs fois à l'eau distillée sur l'entonnoir même.

Enfin, l'alcool absolu, l'acide acétique, l'eau distillée doivent être vérifiés. Il suffit, pour cela, d'en évaporer une petite quantité dans une capsule de porcelaine et de verser sur le résidu un peu de réactif; en l'absence de toute trace de nitrates, il ne doit se produire aucune coloration bleue.

Sur la détermination des amylocelluloses (amyloses insolubles) dans les amidons naturels,

Par M. J. WOLFF (1).

A la suite des derniers travaux qui ont été publiés sur ce sujet, il n'est peut-être pas inutile de compléter les renseignements que j'ai publiés antérieurement dans ce Recueil.

En effet, dans ma note précédente, je n'ai envisagé qu'un cas particulier de la question, et je ne me suis préoccupé que du dosage en bloc des amylocelluloses qu'on obtient artificiellement en coagulant les empois de fécule ou de manioc à l'aide des diastases du malt (Cette coagulation, ainsi que nous l'avons montré, M. Fernbach et moi, se produit de préférence entre 8 et 15°, lorsqu'on soumet ces empois à l'influence combinée de l'amylocoagulase et de la diastase liquéfiante du malt).

Lorsqu'on se propose de doser les amylocelluloses renfermées dans les amidons naturels, il faut apporter quelques modifications à la méthode que j'ai décrite antérieurement (2).

Le point de départ de ce nouveau mode d'évaluation est basé sur une observation de M. E. Roux, qui a constaté que les formes les plus réfractaires de l'amylocellulose sont solubles dans l'eau à la température de 145°. M. Roux a constaté, en outre, qu'en traitant par une macération de malt les empois ainsi chauffés et rapidement refroidis vers 65°, on arrive à saccharifier complètement toute la matière amylacée (amyloses solubles et insolubles).

Mode opératoire.

vantes;

On opère les trois déterminations sui

1o 2 gr.5 d'amidon sont délayés dans 50cc. d'eau, puis portés à la température de 145-150°; on maintient celle-ci pendant 30 minutes environ; on refroidit vers 65°; on ajoute immédiatement 10cc. d'une macération de malt à 10 p.100, car il faut empêcher la précipitation des amyloses peu solubles à cette température; lorsque la saccharification est terminée, on amène le volume à 200cc.; on filtre; on recueille 100 cc., qu'on additionne de 1cc. de SOH2; on saccharifie à l'autoclave; on neutralise; on ramène à 200cc. et l'on dose le glucose.

On a ainsi la totalité des amyloses, plus la matière réductrice provenant des 10cc. de la macération de malt, et l'on exprime le tout en glucose (a).

2o Sur une nouvelle prise d'essai de 2gr.5 d'amidon, on déter

(1) Travail exécuté au laboratoire de brasserie de l'Institut Pasteur.

(2) Annales de chimie analytique, 1905, р.389.

mine l'amylose soluble et saccharifiable à 100°. Il suffit, pour cela, de chauffer l'empois à 100°. Pour le reste, on procède comme plus haut (3).

3o Sur une troisième prise d'essai de 2gr.5, on détermine l'amylose saccharifiable à 65°. Dans ce but, on élève la température à 100°, afin de désagréger la matière, puis on abandonne l'empois à la température ordinaire pendant 4 heures; saccharifiant comme en a et en ẞ à l'aide de 10cc. de la même macération de malt et continuant les opérations comme plus haut, on exprime le résultat en glucose (7).

A. La différence entre a et y donne en glucose les amylocelluloses insolubles et insaccharifiables entre 65 et 150°.

B. La différence entre et ẞ donne en glucose les amylocelluloses insolubles entre 100 et 150°.

La différence A-B représente en glucose les amylocelluloses insolubles et insaccharifiables entre 65 et 100°.

Pour avoir l'amylocellulose, il suffit d'exprimer ces divers résultats en amidon.

L'amidon total (amyloses solubles et insolubles) s'obtient en défalquant de a le glucose provenant des 10cc. de macération de malt et en retranchant un dixième de la différence.

Analyse des dépòts de phosphate de chaux

I.

des Etats-Unis,

Par M. P. JUMEAU.

GISEMENTS DE LA FLORIDE.

Nous passerons, tout d'abord, en revue les dépôts de la péninsule Floridienne, qui fournissent actuellement chaque année près de 950.000 tonnes de phosphate de chaux, dont environ 720.000 tonnes sont exportées en Europe. Ce chiffre se décompose en: 500.000 tonnes de phosphate de haut titre (77-78 p. 100 de phosphate de chaux pur, avec 3 p. 100 maximum de fer et d'alumine), et 220.000 tonnes de phosphate de chaux de titre moyen (67-70 p. 100 de phosphate de chaux pur).

Par la quantité, comme par la qualité du produit, la Floride tient, comme on le voit, la tête du marché des phosphates.

A) Dépôts de phosphate dur ou Hard-rock. Les dépôts de phosphate dur, ou hard-rock, susceptibles d'exploitation, commencent à 29 kilomètres à l'est de Tallahassee, capitale de la Floride, à peu près au centre du comté de Jefferson, à la source de la rivière Wacissa; de là, il faut aller au sud-est, au point de jonction des comtés de Jefferson, Taylor et Madison, pour trouver des dépôts importants que traverse la rivière Ocilla.

Des traces de phosphate sont trouvées le long de la rivière Fenholoway, et, sur d'autres points, plus au sud-est, se trouvent les dépôts des comtés de Lafayette, traversés par la rivière Steinhatchee. Jusqu'ici, ces endroits, dépourvus de moyens de communication, n'ont pas été exploités.

Au Nord de la Steinhatchee, et principalement à l'est de la rivière Suwannee, sont les dépôts de la région de Luraville, donnant des phosphates riches, mais exigeant un lavage très soigné à cause de la présence d'argile jusque dans l'intérieur du roc. Nous avons conseillé, pour le traitement de ces dépôts, un premier lavage suivi d'un criblage permettant l'envoi des fragments un peu volumineux au concasseur; le roc concassé est repassé au laveur. Dans ces conditions, on obtient un produit marchand.

Plus au sud est, vers Ichetuknee, dans le comté de Columbia, commence la région en exploitation, qui s'étend dans la direction du sud sur une longueur de 200 kilomètres environ, et sur une largeur de 15 à 16 kilomètres. Sur cette bande de terrain, les dépôts phosphatés sont irrégulièrement distribués au milieu de terres sans valeur.

Beaucoup de dépôts sont épuisés; les prospections qui se poursuivent un peu partout, depuis des années, n'ont pas amené la découverte de nouveaux gisements: le minage se poursuit donc actuellement sur les dépôts reconnus depuis longtemps.

Durant treize années passées en Floride, nous avons eu l'occasion d'analyser les dépôts de toute la région des hard rock Les titres oscillent entre 74 et 84 p. 100 de phosphate de chaux pur, pour les échantillons pris au hasard, avec 1 à 4 p. 100 de fer et

d'alumine, mais lorsqu'on prend un échantillon de l'ensemble des dépôts, au sortir des appareils laveurs, par exemple, ou mieux encore sur les navires en chargement, on voit que le titre moyen des phosphates hard-rock expédiés est de 35,27 à 36,18 p. 100 d'acide phosphorique, correspondant en langage commercial à 77-79 p. 100 de phosphate de chaux, avec 2 à 3 p. 100 de fer et d'alumine.

On pourrait, de ces chiffres, être tenté de conclure que la composition des hard-rock est uniforme: en réalité, il n'en est rien. Beaucoup de dépôts de titre inférieur en phosphate de chaux ou supérieur à 3 p. 100 en fer et alumine sont laissés de côté, les phosphates n'étant pas marchands lorsque la proportion de phosphate de chaux est inférieure à 77 p. 100 ou que la proportion des oxydes de fer et d'aluminium dépasse 3 p. 100. Tous les phosphates de cette provenance sont vendus sous cette garantie.

Voici les résultats analytiques des principaux gisements de hard-rock qu'on rencontre en suivant la chaîne des dépôts du nord au sud :

Rock Spring.

77,92